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    帶你了解甲醛檢測方法之分光光度法

    更新日期:2017-07-05 12:03 瀏覽次數:55
     
      什么是分光光度法?
      分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸光度或發光強度,對該物質進行定性和定量分析的方法。
      在分光光度計中,將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時,便可得到與不同波長相對應的吸收強度。如以波長(λ)為橫坐標,吸收強度(A)為縱坐標,就可繪出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析方法,稱為分光光度法,也稱為吸收光譜法。
     
      分光光度法的測定方法分類
      分光光度法測定的主要方法有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。

      1.1乙酰丙酮法
      乙酰丙酮法原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙?;浔R剔啶后,412nm下進行分光光度測定。
      此法最大的優點是操作簡便,性能穩定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩定存在12hr,;缺點是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用于較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應較慢,需要約60min;SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統,應用極為廣泛。

      1.2變色酸法(CTA法)
      變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩定、更靈敏。該法的優點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質中進行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。

      1.3酚試劑法
      酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在660nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結果產生干擾;反應受溫度限制,室溫低于15,顯色不完全,20~35時15min顯色最完全,放置4小時,吸收情況穩定不變。

      1.4副品紅法(PRA)
      副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏,其它醛和酚不干擾測定;缺點是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。使用流動注射技術,可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。

      1.5AHMT法
      AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在堿性條件下縮合,然后經高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優點是抗干擾能力強,對乙酰丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾,因此,該法是測定樹脂交聯過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高,最低檢出限為0.01mg/m3,較適宜與一般情況下室內空氣的檢測;缺點是顏色隨時間逐漸加深,要求標準溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一,在顯色體系最大吸收波長550nm測定,Co2+、Cu2+干擾測定。

      1.6溴酸鉀-次甲基藍法
      溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰,在H2SO4介質中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度會顯著下降,△A降低與甲醛濃度成正比。

      1.7銀-Ferrozine法
      銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛并被還原為Ag,產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe2+,Fe2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比,摩爾吸光系數ε=5.58Χ104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
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